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发明专利案例:一种阿加曲班起始原料异构体杂质的拆分方法

发布时间:2020-09-28

发明专利案例:一种阿加曲班起始原料异构体杂质的拆分方法

授权公告号:CN109761886B

授权公告日:2020.09.11

申请号:2019101283405

申请日:2019.02.21

同一申请的已公布的文献号:CN109761886A

申请公布日:2019.05.17

专利权人:北京悦康科创医药科技股份有限公司

发明人:宋更申;

地址:北京市大兴区亦庄经济技术开发区科创七街11号

分类号:C07D211/60(2006.01)I

专利代理机构:北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙)11419

代理人:王玉松; 怀春颖

对比文件:CN 101712645 A,2010.05.26; CN 101316820 A,2008.12.03; WO 02/068391 A1,2002.09.06; CN 101573334 A,2009.11.04

摘要:本发明提供一种阿加曲班起始原料异构体杂质的拆分方法,该方法包括以4甲基2哌啶甲酸乙酯消旋体为原料,用D(+)二苯甲酰酒石酸作拆分剂,成盐得到化合物Ⅰ所示的(2S,4R)4甲基2哌啶甲酸乙酯D(+)二苯甲酰酒石酸盐,化合物Ⅰ在碱性条件下游离得到化合物Ⅱ所示的(2S,4R)4甲基2哌啶甲酸乙酯,本发明提供的拆分方法,操作简便,拆分总收率达到45.8%,拆分后的手性纯度可以达到99.1%。

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